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原标题:刘中民团队将二甲醚制丙烯技能申请国家,产生

浏览次数:122 时间:2019-11-20

中科院大连化物所:科技成果转化发展历程的几个脉络

大连日报讯累计申请专利6000多件,2000多件获得专利授权,发明专利的比例超过90%,授权有效的发明专利超过1200件,2015年在全国科研机构中专利申请量排名第一,知识产权转移转化率约为20%左右。十二五期间,大连化物所签署技术合同累计金额超过13亿元,到款约14亿元,50余项科技成果得到规模化应用,产值近1000亿元。特别是以甲醇制取低碳烯烃技术和液流储能技术为代表的一批重大科技成果产出,为我国的能源安全作出了重要贡献。这是中科院大连化物所在知识产权成果转化方面交出的漂亮成绩单。

DMTO技术是中科院大连化物所科研人员坚持30年创新、四代人奉献的煤代油技术硕果。这一科技成果,对发挥我国煤炭资源优势、缓解我国石油资源紧张局面、发展煤制烯烃新型煤化工产业意义重大。 2015新年伊始,陕西蒲城迎来“开门红”——世界首套甲醇制烯烃第二代工业示范装置开车成功。这标志着我国具有自主知识产权的新一代甲醇制烯烃技术工业推广应用取得重大阶段性成果,对发挥我国煤炭资源优势、缓解我国石油资源紧张局面、发展煤制烯烃新型煤化工产业意义重大。 ”与第一代技术相比,DMTO-Ⅱ技术的烯烃收率进一步提高,每吨烯烃甲醇消耗可降低逾10%,能耗低,生产成本大幅降低,该技术处于国际*水平。”中国科学院大连化学物理研究所研究员刘中民说。 DMTO技术是大连化物所科研人员坚持30年创新、四代人奉献的煤代油技术硕果。2015年1月9日,技术带头人刘中民在人民大会堂从国家主席习近平手中接过国家技术发明奖一等奖证书,全场掌声雷动。 回想1995年,进入DMTO课题组时刘中民正值而立之年。他曾经踌躇满志地希望将DMTO技术搬出实验室走向产业化,让研究成果在神州大地上落地开花。然而,受冷遇的现实却让他与团队“穷得只剩下精神”。 时光荏苒,二十载弹指一挥间。曾经的“筚路蓝缕,以启山林”早已成为记忆中的片段,一个又一个DMTO里程碑事件被人们铭记。“作为‘国家队’的一员,大连化物所就是要面向国家重大战略需求,急国家之所急。”大连化物所所长、中国科学院院士张涛如此评价道。 想好了、想定了,就要真抓实干,不让发展的机遇失之交臂。刘中民带领的DMTO团队正是如此实践的。 筚路蓝缕,冷板凳毅然坐下去 上世纪70年代,世界爆发了两次石油危机。石油价格的大幅攀升,促使包括美国、日本在内的发达国家考虑以煤炭取代石油和石化产品,并相继启动了以煤代油的科技攻关计划。 当时,国家尚未改革开放,总体上受世界石油危机的影响不大。进入80年代,走上改革开放之路的中国科学家们振奋精神,开始寻找科技难题,尝试攻关。 大连化物所的研究人员了解到国际上有人在石油危机后研究煤制烯烃,他们认为未来的中国早晚也会碰到相同的问题,就开始研究煤代油的技术环节,这完全属于一种超前研究。而对这一超前研究,中科院和大连化物所领导也给予支持,在当时调集了以陈国权和梁娟为组长的两个研究组联合进行甲醇制烯烃技术攻关。 刘中民就是在这一时期考上大连化物的研究生的,并跟随着他的导师迈入了煤炭经甲醇制烯烃研究领域的。 乙烯、丙烯等低碳烯烃是生产塑料、含氧化合物、精细化学品等产品的基本有机化工原料,也是现代化学工业的基石。在传统技术中,烯烃生产严重地依赖石油资源。而科学家们想到的用煤炭替代石油生产烯烃的技术,主要是用煤炭或者天然气首先制成合成气,再将合成气制成甲醇,然后用甲醇制成烯烃。 在这个技术链条中,只有甲醇→烯烃在国际上没有实现工业生产,其他技术环节都有比较成熟的生产工艺。中国人要想走通煤制烯烃的技术路线,就必须攻下甲醇制烯烃这一技术链条上所缺失的环节。“利用我国相对优势的煤资源部分替代石油资源,既符合我国贫油、少气、富煤的资源禀赋特点,也成为我国实现能源多元化,保障能源战略安全的重要举措。”中国科学院原副院长杨柏龄说。 大连化物所的研究人员就先从实验室开始做起。他们首先要解决的技术难题是催化剂,有了催化剂才能实现甲醇向烯烃的转化。 失败,研究;再失败,再研究。经过无数次的失败,陈国权和梁娟研究小组在国内首先合成了ZSM-5型沸石分子筛,并对其合成规律、反应性能调变、改性及表征等进行了系统的研究工作,为实现甲醇制烯烃的战略目标迈出了可喜的第一步。经过几年的努力,研究人员终于研制出了甲醇制烯烃的固定床催化剂,并于1985年完成了实验室小试。 煤制烯烃技术*终也引起了国家有关部门的重视。国家“七五”计划期间,原国家计委科技司和中国科学院决定,在大连化物所建立甲醇制低碳烯烃的中试基地。当时成立了以王公慰为组长、蔡光宇和应慕良为副组长的中试攻关小组。 到1989年底,大连化物所甲醇制烯烃攻关小组先后完成了3吨/年规模沸石放大合成及4—5吨/年规模的裂解催化剂放大设备,以及日处理量1吨甲醇规模的甲醇制烯烃固定床反应系统和全部外围设备等,并在此基础上于1991年4月完成了中试运转。 1995年,在蔡光宇研究员的带领下,大连化物所采用国际首创的“合成气经由二甲醚制低碳烯烃新工艺方法”,完成了流化床甲醇制烯烃过程的中试运转,创造了新的世界第一。他们研制的适合两段反应的催化剂及流化反应工艺,被*们确认为达到了国际*。1996年,这一成果获得了中科院的科技进步奖特等奖,以及原国家计委、国家科委与财政部联合颁发的“八五”重大科技成果奖。 步履维艰 多年的坚守 上世纪90年代中期,刘中民成为甲醇制烯烃技术研究的学术带头人。他的历史责任就是在小试、中试的基础上,继续改进并推动这项研究成果的工业示范及规模生产。 大背景依然不利,因为每桶原油还在10美元左右。假如企业采用了甲醇制烯烃生产工艺,并且产出了成品,他们根本就挣不到钱。与石油制烯烃相比,煤炭制烯烃的工艺成本太高!国家和企业对煤炭替代石油生产烯烃项目的积极性也不高,这让刘中民深感作为一个团队领军人物的艰辛。 更为不幸的是,刘中民团队将甲醇制烯烃技术申请国家“九五”攻关项目时,又被否掉了。他的团队等着他找到项目资金维持“生计”,煤炭取代石油的技术等待着他来继续发扬光大,导师和前辈们的事业不能断送在他的手里…… 美国一家公司在了解情况后希望与大连化物所团队合作,共同开发甲醇制烯烃技术。这在今天看来似乎是一件应当鼓励的、再平常不过的事了,但在当时,对于这样的项目与外国公司合作,没有人敢批准。 国际上的路不通,就重点在国内寻求突破。刘中民在全国范围内找资金。 “那时我天南海北四处寻找实验经费,盼望与企业的联合开发,只求合作,不求回报。”但是,没有一家企业看得上这项在未来可能领导全球的技术,也没有一位领导“可怜可怜”这位怀揣绝技的中科院的研究员。 无奈,刘中民团队只能蛰伏,等待时机。 峰回路转 DMTO迎来发展机遇 1998年8月,中科院院长路甬祥到大连化物所视察。借路院长与科研人员座谈之机,刘中民将准备好的报告,递到了路院长手里,希望中科院能够继续支持这项技术的研究。 报告递交上去了,已经视“被拒绝”为家常便饭的刘中民本没抱太大希望。但不久,中科院来了通知,由院里资助刘中民团队100万元经费,用于甲醇制烯烃的进一步研究。 犹如雪中送炭。刘中民用这100万元资金,对甲醇制烯烃的技术环节进一步完善,将生产工艺又做了更细致的研究。 刘中民带领团队持续攻关,并取得了重大突破: 他们把1995年中试时采用的“合成气经由二甲醚制烯烃工艺”改为“合成气经由甲醇制烯烃工艺”。 虽然两者的原理相近,但甲醇生产工艺更加成熟,能够制烯烃的规模也更大。这为课题组未来“出山”奠定了良好的基础。 英雄识英雄,三方联手实力倍增 时至今日,刘中民依然保留着一本泛黄的旧册子。 “这是上个世纪90年代,中石化洛阳工程有限公司帮我们起草的3000吨装置概念设计。拿着它,我四处寻找合作工厂。” 1996年,刘中民经中国科学院院士林励吾的推荐,找到了洛阳工程公司的中国科学院院士陈俊武。 “我们这个项目应该怎么扩大?可以建一个50万吨的生产线吧?”刘中民信心满满,而他得到的答复却是:“*大能做个10万吨的示范线吧。” “会不会是陈院士不太了解情况,10万吨只是说说而已?”刘中民心里嘀咕,“后来我才明白,陈院士说的是实情。 ”如果DMTO技术直接从实验室走出来,做成一个百万吨的,那是直接放大了数万倍的工程,风险太大,大连化物所擅长科学研发,而洛阳工程公司擅长工业化设计,我们双方‘找对人了’。” 刘中民说 “一项大的工程犹如人体结构一样精密。我们擅长的事情是将实验成果做成真正的工业装置。”洛阳工程公司副总工程师刘昱说。之后,他们双方紧密围绕甲醇制烯烃催化剂和工艺技术进行创新研发工作。 2004年,国际油价开始回升,甲醇制烯烃的发展迎来春天。此时,陕西省打算上煤制烯烃项目,省政府为此成立了新兴能源科技有限公司,并为项目发展提供了8300万元的资金保障,与大连化物所联合进行工业成套技术开发。再加上循环流化床反应器设计经验*为丰富的陈俊武指导的刘昱团队为工艺设计方,至此,优势互补的三方团队终于联手。 计熟事定,举必有功。同年,大连化物所、新兴能源科技有限公司和洛阳工程公司合作,进行甲醇制取低碳烯烃成套工业技术开发,建成了世界第一套万吨级甲醇制烯烃工业性试验装置,于2006年完成了工业性试验,该装置规模和技术指标均处于国际*水平。 中油集团咨询中心*委员会、国内著名石化*王贤清作为现场考核的*组长见证了这段历史。 “考核结果证明,DMTO工艺科学合理,工程放大可靠,运行安全、平稳,技术指标先进,经济效益显著;后经鉴定确认,该技术处于国际*加拿大pc28,水平。” 举重若轻,煤代油技术任重道远 建设并运行一套甲醇制烯烃的工业化试验装置,少则五六千万元,多则上亿元。面对这种巨额投入,陕西省向大连化物所抛来了“橄榄枝”。 陕西省矿产资源丰富。多年来,省领导一直想利用先进的煤化工技术,通过发展新型煤化工产业,实现煤的就近转化、高效转化,以期将全省的资源优势转变为经济优势、产业优势。 在得知大连化物所已经开发出具有世界*水平的甲醇制烯烃的实验室中试技术、并正在寻找风险投资人和合作伙伴的消息后,陕西省决定与大连化物所合作开展工业化试验。随后,陕西省专门成立了新兴煤化工科技发展有限公司,与大连化物所、中石化洛阳石化工程公司合作,开发甲醇制烯烃工业化技术。 2004年8月2日,总投资8610万元、年处理甲醇能力1.67万吨的大连化物所甲醇制烯烃技术工业化试验装置,在陕西省华县开工建设。刘中民团队在华县化工厂安营扎寨,开始了至关重要的大型试验。 甲醇制烯烃,技术上已没有什么问题,工艺上也基本走通了。作为技术总负责人,刘中民*担心的是人员安全、生产安全和环保安全。“几个单位的100多号人, 36米高的大型装置,哪一个环节出了问题,以后就再没机会做了。” 700多个日日夜夜,刘中民几乎每天晚上都睡不踏实,过一会儿就爬起来看看装置上面的火炬,如果火炬亮着就说明没出事。华县化工厂附近有个采石场,经常放炮,有时候半夜听到“哐”的一声,刘中民会从床上弹起来,他真怕装置出事啊。 在整个工业试验期间,刘中民团队先后有20多人在华县试验现场奋战了8个多月,其中10几人长期坚守在那里,每天都到现场和操作人员、技术人员一起观察试验运行情况,发现问题及时解决。 2006年5月,DMTO工业化试验宣告成功,每天可以转化甲醇75吨,而国外类似装置一天转化还不到1吨。 DMTO技术的研发成功,标志着大连化物所等技术研发单位,突破了小孔磷酸硅铝分子筛合成技术,研制成功甲醇制烯烃流化反应专用催化剂;发明了甲醇制烯烃密相循环流化床反应工艺,在世界首套万吨级工业性试验装置上验证了其先进性和可靠性;发明了DMTO技术大型反应-再生系统及工艺调控方法,形成了成套技术,为建设百万吨级DMTO大型化工业示范装置提供了技术基础。 对于这个全球首套万吨级DMTO工业化试验装置,中国石油和化学工业协会组织了科技成果鉴定。鉴定*们认为:该工业化试验装置是具有自主知识产权的创新技术,装置运行稳定、安全可靠,技术指标先进,是目前世界上*的万吨级甲醇制低碳烯烃的工业化试验装置,装置规模和技术指标达到了世界*水平。 陕西华县DMTO项目的成功是工业化试验装置的成功,它引起了国家发改委的关注。2006年12月,国家发改委核准中国神华集团投资150亿元在包头建设DMTO项目。 这里还有一个小故事。当初,神华包头项目在遴选技术方案时,*开始选定的是引进国外某公司的甲醇制烯烃技术。但在正式投建时,神华又改变了原先的技术方案,换成了采用大连化物所DMTO技术。 2007年9月17日,大连化物所、陕西新兴能源科技有限公司、中石化洛阳石化工程公司三方代表与神华集团在北京签订了60万吨/年甲醇制低碳烯烃技术许可合同。这是世界首套煤制烯烃技术许可合同,标志着DMTO技术从前期的万吨级工业性试验,向日后的百万吨级工业化生产迈出关键一步。 投资150多亿元,这是刘中民团队以前连想都不敢想的天文数字。一个新的战场开辟出来了。刘中民又带领队伍转战包头,投入到世界首套DMTO工业示范装置的建设中。 煤制烯烃60万吨/年,投资150多亿。这个巨大的项目受到政府的高度重视。2009年,由工信部牵头,科技部、财政部、国土资源部、环境保护部等15个部委联合成立协调指导小组,保障了该项目的顺利实施。 2010年8月8日,DMTO装置项目在包头投料试车一次成功。这次开工非常顺利,DMTO装置运行平稳,甲醇单程转化率100.00%,乙烯+丙烯选择性大于80%,反应结果超过了预期指标。 当包头装置投料试车一次成功时,刘中民团队的研究人员激动得抱头哭泣。多年的艰辛,巨大的压力,成功的喜悦,汇成了激动的泪水。 片刻,刘中民向大连化物所所长张涛发去一条短信,告之试车成功。而远在大连的张涛正在所里主持全体研究员参加的发展战略研讨会。张涛让会议暂停了一会儿,把这一好消息与大家分享。全体与会人员起立,用*热烈的掌声对这项成果表示了祝贺。 随着神华包头项目正式进入商业化运营,我国*实现了甲醇制烯烃的核心技术及工业应用“零”的突破。 犹如一场春雨,DMTO技术催生了我国煤化工产业的迅速发展。目前,DMTO技术已实现技术实施许可1313万吨烯烃/年,已投产646万吨烯烃/年;完成了世界首套10万吨/年煤基乙醇工业示范项目,*了我国新兴煤制大宗化学品和清洁燃料产业的发展。 转化一代,开发一代,前瞻一代 已经初战告捷的刘中民团队并没有停歇。如今他们正积极研究DMTO第三代技术,拟使DMTO单套装置处理能力从现有的180万吨/年的水平提高到300万吨/年以上,并且单程甲醇转化率和烯烃选择性不低于第二代技术。目前催化剂研制工作、反应工艺的实验室中试放大工作均已完成。 “转化一代,开发一代,前瞻一代。”这是大连化物所对DMTO研究的具体要求。 近年来,中科院组织各研究所分别制定了“一三五规划”,即“一个定位,三个重大突破,五个重点培育方向”。 大连化物所将一个定位确立为:以能源研究为主导。在三个重大突破中,DMTO等煤代油新技术被列为第一个突破。目标是:以DMTO技术为龙头,转化一代,开发一代,前瞻一代;突破一批煤代油关键新技术,完成煤制丙烯、乙醇、高碳醇以及天然气等一批工业性试验,推向产业化;初步形成以甲醇制烯烃为龙头的煤代油新兴战略产业。

■葛树杰黄向阳张宇 张晨

创新驱动发展的本质是通过创新促进经济社会的发展,核心是科技成果和知识产权的高水平大规模创造与有效转化运用。然而,我国科技成果转化一直处于较低水平,知识产权对经济社会发展的支撑作用还未充分发挥出来。大连化物所在知识产权促进成果转化方面有哪些实践和经验呢? 记者采访了大连化物所知识产权办公室主任杜伟。

70年来,中国科学院大连化学物理研究所(以下简称“大连化物所”)科技成果转化的质量和成就始终名列前茅、称誉全国,其中凝聚了几代科研人员的严谨求学、努力拼搏和不懈追求。当我们这些曾经的和现任的科技处长以服务管理者的身份,从70年的发展历程尤其是知识创新工程和“率先行动”以来的发展历程,审视大连化物所波澜壮阔的发展史中科技成果转化这波浪潮时,可以从中窥探到科技成果转化的几个脉络,它们既揭示了大连化物所科技成果转化形态的变化,也展示了科技成果转化制度的完善过程,更展现了化物所人探索前行,不断丰富和完善科技成果及知识产权转化机制的过程。

杜伟说,为了进一步推进成果转化,知识产权管理和保护水平的提升是必不可少的环节。基础研究,除了发表高水平的文章,还需要在早期进行专利布局,注重知识产权保护,培育核心专利,为后期的应用研究及产品开发夯实基础,尽可能地跑马圈地,扩大保护范围。由包信和院士牵头的甲烷无氧直接制乙烯、苯和萘的项目,成功实现了甲烷无氧条件下选择活化、零排放、大大缩短了工艺路线等。在Science的文章发表之前,包信和院士与科研人员、知识产权专员和专利代理人及时讨论开展专利挖掘,进行深入的专利布局,相关技术方案申请了美国、日本、欧洲等多个国家的知识产权保护。

脉络一:从技术成果转化走向广泛的四技合同服务和产业转化

为了战略防御和保持竞争优势,进行专利群的部署是十分有必要的。杜伟说,要将所有可能的技术方案都分别申请专利,以形成一个专利群。围绕核心技术形成核心专利的基础上,要不断根据市场需求和竞争需要申请大量的外围专利,保护自己,打击和防御对手,即能防御也能出击,形成一系列的专利群,从而最大限度地保护了自己的专利技术,这样才能保护应用技术在市场中的顺利转化和运用。例如:甲醇制取低碳烯烃技术自1991年至今共申请国内外专利400余件,其中已获得授权200余件,外国专利50多件,已经分别进入美国、欧洲、日本等十几个国家申请保护,构成了国内外专利群,形成了比较完善的知识产权保护体系。到目前为止,DMTO技术已成功投产10套,获得巨大经济效益,该项目获得了曾获2014年度国家技术发明一等奖、专利金奖等多项奖励。

上世纪,大连化物所的重大研究创新基本以技术项目成果的形式进行保护和开发。随着我国专利制度和知识产权制度逐步建立,以及研究所知识创新工程全面实施,成果转化主要通过两种形式开展:一是“四技”(技术开发、技术转让、技术咨询、技术服务)合同服务,其中包含产学研合作、行业合作等;二是参股合作研究或参股产业化。

让懂得专利相关知识的人在研发前期就参与进来,对于专利布局是十分有益的。杜伟介绍说,在大连化物所有这样的一群年轻人,他们既是科研团队中研发工作的新生力量,也是团队中开展知识产权工作的有力保障,他们就是大连化物所的院所两级知识产权专员。2008年,大连化物所建立了知识产权专员管理体系,目前已经有18人通过中科院知识产权专员资格考试,在中科院名列前茅,研究所级的知识产权专员70多人。院所两级知识产权专员工作体系是保证知识产权工作健康运行的关键。

这个时期主要的措施和办法有:一是面向国民经济主战场,承担国家重大科技攻关项目,解决国民经济建设中急需或长远发展所面临的科技问题,如天然气综合利用、膜分离和膜反应技术等科技攻关项目;二是以市场为导向,瞄准企业急需的核心技术,开展委托研究和合作研究课题,以“四技”合同的形式进行技术开发和服务,如干气制乙苯技术、甲氰菊酯农药技术等;三是产学研结合加强行业合作,通过成立产学研联合体,承担企业急需的研究和开发项目,特别是进入知识创新工程以来,大连化物所与中石油集团公司、中石化集团公司、中国烟草公司,在石油化工、石油炼制、烟草等方面开展了深度合作,取得很大成绩;四是组建工程中心,将科研成果孵化成为有市场竞争力的产品,通过组建“国家催化工程中心”和“膜技术国家工程中心”,为大连化物所开展成果转化活动创造了良好的基础;五是以“产权明晰、规模发展”为指导思想,在清洁能源、无公害农药等领域组建成立一系列高技术产业化公司。

杜伟说,大连化物所成果转化方式有很多,包括专利技术的许可与转让、技术投资、无形资产出资入股和增资扩股等过程。2015年科促法正式实施,大连化物所及时修改了对外投资收益管理制度,将科研团队股权奖励从30%提高到50%,考虑到派出人员的顾虑,将所派出人员保留人事关系3年,同时建议设立创业类研究团队等。2015年底化物所与港航基金公司合作成立的中科港航科学家春圃基金对于经济新常态下促进科技成果的孵化、转化以及发挥科技在创新引领发展中的作用,都具有十分重要的意义。

在这个过程中,大连化物所一直坚持从机制建设和组织管理上创造有利环境,制定了一系列的规章制度和激励办法来推进成果转化工作。

脉络二:从技术成果鉴定走向全面知识产权管理

自1984年我国实施专利制度以来,大连化物所从“七五”科技攻关开始,就持续地开展专利申请工作,在科研工作者中涌现出一大批既懂研究工作又懂专利保护的发明人。知识创新工程以来,又在全面知识产权管理方面积极探索,先后开展国家知识产权局专利试点、产权办公室运营、专利包转化、专利战略研究等,取得了促进科技创新成果转化的积极效果。

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